植物油溶劑殘留（6號(hào)溶劑正己烷含量）檢測(cè)氣相色譜儀批發(fā)

產(chǎn)品簡(jiǎn)介(1)

一、6號(hào)溶劑的概況

由于侵出法制油的廣泛應(yīng)用，食用植物油的溶劑殘留就必然貫穿于產(chǎn)品的，儲(chǔ)運(yùn)及消防的各個(gè)環(huán)節(jié)。以低鍵烷烴類化合物為主要成分的六號(hào)溶劑的殘留對(duì)產(chǎn)品的流變學(xué)，色澤，氣味，氧化穩(wěn)定性等理化性質(zhì)產(chǎn)生重大影響，同時(shí)其毒性也對(duì)油脂的食用性構(gòu)潛在威脅。因此，對(duì)食用植物油中溶劑殘留進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)并對(duì)高殘留量進(jìn)行限定，有利于食用植物油的生產(chǎn)工藝控制，產(chǎn)品的衛(wèi)生和品質(zhì)。三利儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)研制靜態(tài)頂空氣相色譜儀，能完全滿足植物油中的殘留溶劑測(cè)定具有成本低，操作簡(jiǎn)便。性強(qiáng)，儀器系統(tǒng)的污染小等優(yōu)點(diǎn)。

二、植物油溶劑殘留氣相色譜儀分析流程圖示：
  樣品制備――頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣――GC分析――色譜工作站――數(shù)據(jù)輸出
  植物油中溶劑產(chǎn)量氣相色譜儀適合用戶： 各種煉油廠、衛(wèi)生部門、商檢及質(zhì)檢等。

三、植物油中溶劑殘留（六號(hào)溶劑）解決方案的儀器配置：

食品中溶劑殘留量的氣相色譜儀測(cè)定新方案【GB5009.262-2016食品中溶劑殘留量的測(cè)定】

3 原理

樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會(huì)擴(kuò)散到氣相中,經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間后可氣相/液相間濃度的動(dòng)態(tài)平衡,用頂空氣相色譜法檢測(cè)上層氣相中溶劑殘留的含量,即可計(jì)算出待測(cè)樣品中溶劑殘留的實(shí)際含量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB / T6682 規(guī)定的水。

4. 1 試劑

4. 1. 1 N , N - 二甲基乙酰胺[ CH 3 C ( O ) N ( CH 3 ) 2 ]:純度 ≥99% 。

4. 1. 2 正庚烷( C 7 H 16 ):純度 ≥99% 。

4. 2 試劑配制

正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液:在 10mL 容量瓶中準(zhǔn)確加入 1mL 正庚烷后,再加入 N , N - 二甲基乙酰胺,并定容至刻度。

4. 3 標(biāo)準(zhǔn)品

溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)品:“六號(hào)溶劑”溶液,濃度為 10mg / mL ,溶劑為 N , N - 二甲基乙酰胺。或經(jīng)認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的其他溶劑殘留檢測(cè)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4. 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

4. 4. 1 對(duì)于植物油,稱量 5. 0g (到 0. 01g )基體植物油 6 份于 20mL 頂空進(jìn)樣瓶中。向每份基體植物油中加入 5 μ L 正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo)(即內(nèi)標(biāo)含量 68mg /kg),用手輕微搖勻后,再用微量注射器加入 0 μ L 、5 μ L 、 10 μ L 、 25 μ L 、 50 μ L 、 100 μ L 的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基體植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng),使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中基體植物油不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新配制。

4. 4. 2 對(duì)于粕類,稱量 3. 0g (到 0. 01g )基體粕 6 份于 20mL 頂空進(jìn)樣瓶中,再向每個(gè)頂空進(jìn)樣瓶中加入 400 μ L 水,后用微量注射器加入 0 μ L 、3 μ L 、 9 μ L 、 15 μ L 、 30 μ L 、 150 μ L 的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品,密封后,得到濃度分別為 0mg /kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基體粕標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng),使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新配制。

5 儀器和設(shè)備

5. 1氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測(cè)器。

5. 2頂空瓶:20mL ,配備鋁蓋和不含烴類溶劑殘留的丁基橡膠或硅樹(shù)脂膠隔墊。

5. 3 分析天平:感量為 0. 01g 。

5. 4 微量注射器:容積分別為 10 μ L 、 25 μ L 、 50 μ L 、 100 μ L 、 250 μ L 、 500 μ L 。

5. 5 超聲波振蕩器。

5. 6 鼓風(fēng)烘箱。

5. 7 恒溫振蕩器。

6 分析步驟

6. 1 試樣制備

6. 1. 1 植物油樣品制備:稱取植物油樣品 5g (至 0. 01g )于 20mL 頂空進(jìn)樣瓶中,向植物油樣品中加入 5 μ L 正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo),用手輕微搖勻后密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。制備過(guò)程中植物油樣品不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新制備。

6. 1. 2 粕類樣品制備:稱量 3g (到 0. 01g )粕類樣品于 20mL 頂空進(jìn)樣瓶中,再向其中加入 400 μ L去離子水后密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。制備過(guò)程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新制備。

6. 2 儀器參考條件

6. 2. 1 頂空進(jìn)樣參考條件

頂空進(jìn)樣器條件列出如下:

a ) 平衡時(shí)間: 30min ;

b ) 平衡溫度: 60℃ ;

c ) 平衡時(shí)振蕩器轉(zhuǎn)速: 250r / min ;

d ) 進(jìn)樣體積: 500 μ L。

6. 2. 2 氣相色譜參考條件

氣相色譜條件列出如下:

a ) 色譜柱:含 5% 苯基的甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng) 30m,內(nèi)徑 0. 25mm ,膜厚 0. 25 μ m ,或相當(dāng)者;

b ) 柱溫度程序: 50℃ 保持 3min , 1℃ / min 升溫至 55℃ 保持 3min , 30℃ / min 升溫至 200℃ 保持 3min ;

c ) 進(jìn)樣口溫度: 250℃ ;

d ) 檢測(cè)器溫度: 300℃ ;

e ) 進(jìn)樣模式:分流模式,分流比 100∶1 ;

f ) 載氣氮?dú)饬魉? 1mL / min ;

g ) 氫氣流速: 25mL /