GB18680人造板材干燥器法甲醛釋放量檢測(cè)儀器

人造板材干燥器法甲醛釋放量檢測(cè)儀器

儀器組成:

人造板材干燥器法甲醛檢測(cè)儀含(光度計(jì)，干燥器，結(jié)晶皿，試片架等):由計(jì)算機(jī)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線、操作簡(jiǎn)便，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，易于維護(hù)。

選配件:電腦，打印機(jī),天平，干燥箱，水槽，,試劑耗材，玻璃儀器等，請(qǐng)參考GB18580-2001

適用板材:

本產(chǎn)品主要用于裝飾裝修材料人造板及其制品、木家具用膠粘劑中有害物質(zhì)釋放量檢測(cè)。

參照標(biāo)準(zhǔn):

《室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放量》(GB18580-2001) ; ---見下(僅供參考)

《室內(nèi)裝飾裝修材料木家具中有害物質(zhì)xian量》(GB18584-2001) ;

《室內(nèi)裝飾裝修材料中有害物質(zhì)釋放xian量》(GB18587-2001)

GB18680-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放xian量》

1 范圍;

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)使用木家具產(chǎn)品中有害物質(zhì)的xian量要求、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)使用的各類木家具產(chǎn)品。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的z新版本。凡是不注日期的引用文件，其z新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682-1992 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法( neq ISO3696:1987 )

GB/T 9758.1-1988 色漆和清漆 " 可溶性 " 金屬含量的測(cè)定 部分:鉛含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法( idt ISO3856-1:1984 )

GB/T 9758.4-1988 色漆和清漆 " 可溶性 " 金屬含量的測(cè)定 第四部分:鎘含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法和極譜法( idt ISO3856-4:1984 )

GB/T 9758.6-1988 色漆和清漆 " 可溶性 " 金屬含量的測(cè)定 第六部分:色漆的液體部分中鉻總含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法( idt ISO3856-6:1984 )

GB/T 9758.7-1988 色漆和清漆 " 可溶性 " 金屬含量的測(cè)定 第七部分:色漆的顏料部分和水可稀釋漆的液體部分汞含量的測(cè)定無焰原子吸收光譜法( idt ISO3856-7:1984 )

GB/T 17657-1999 人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法

3 術(shù)語和定義

本標(biāo)準(zhǔn)采用下列術(shù)語和定義。

3.1 甲醛釋放量

家具人造板試件通過 GB/T 17657-1999 中 4.12 規(guī)定的 24h 干燥器法試驗(yàn)測(cè)得的甲醛釋放量。

3.2 可溶性重金屬含量

家具表面色漆涂層中通過 GB/T 9758-1988 中規(guī)定的試驗(yàn)方法測(cè)得的可溶性鉛、鎘、鉻、汞重金屬的含量。

4 要求

本家具產(chǎn)品應(yīng)符合表 1 規(guī)定的有害物質(zhì)xian量要求。

    表 1 有害物質(zhì)量要求

    項(xiàng) 目   xian量值

甲醛釋放量 mg/L ≤ 1.5

重金屬含量 (限色漆) mg/kg   可溶性鉛    ≤ 90

    可溶性鎘    ≤ 75

    可溶性鉻    ≤ 60

    可溶性汞    ≤ 60

    5試驗(yàn)方法

5.1 甲醛釋放量的測(cè)定

5.1.1 原理

利用干燥器法測(cè)定甲醛釋放量基于下面兩個(gè)步驟:

步:收集甲醛:在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿，在其上方固定的金屬支架上放置試件，釋放出的甲醛被蒸餾水吸收，作為試樣溶液。

第二步:測(cè)定甲醛濃度:用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度，由預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃度。

5.1.2 儀器

5.1.2.1 金屬支架

5.1.2.2 水槽

5.1.2.3 分光光度計(jì)

5.1.2.4 天平

--感量 0.01g ;

--感量 0.0001g 。

5.1.2.5 玻璃器皿

--碘價(jià)瓶: 500mL ;

--單標(biāo)線移液管: 0.1mL ， 2.0mL ， 25mL ， 50mL ， 100mL ;

--棕色酸式滴定管: 50mL ;

--棕色堿式滴定管: 50mL ;

--量筒: 10mL ， 50mL ， 100mL ， 250mL ， 500mL ;

--干燥器:直徑 240mm ，容積( 9 - 11 ) L ;

--表面皿:直徑為( 120 - 150 ) mm ;

--白色容量瓶: 100mL ， 1000mL ， 2000mL ;

--棕色容量瓶: 1000mL ;

--帶塞三角燒瓶: 50mL ， 100mL ;

--燒杯: 100mL ， 250mL ， 500mL ， 1000mL ;

--棕色細(xì)口瓶: 1000mL ;

--滴瓶: 60mL ;

--玻璃研缽:直徑( 100 - 120 ) mm ;

--結(jié)晶皿:直徑 120mm ，高度 60mm ;

5.1.2.6 小口塑料瓶: 500mL ， 1000mL 。

5.1.3 試劑

--碘化鉀( KI ):分析純 ;

--重鉻酸鉀:優(yōu)級(jí)純 ;

--硫代硫酸鈉:分析純 ;

--碘化汞:分析純 ;

--無水碳酸鈉:分析純 ;

--硫酸 ( H 2 SO 4 ) :ρ =1.84g/mL, 分析純;

--鹽酸( HCL ):ρ =1.19g/mL, 分析純 ;

--氫氧化鈉 :分析純

--碘 :分析純 ;

--可溶性淀粉:分析純 ;

--乙酰丙酮 :優(yōu)級(jí)純;

--乙酸銨:優(yōu)級(jí)純 ;

--甲醛溶液:濃度 35% - 40% 。

5.1.4 試件制備

5.1.4.1 試件取樣

試件應(yīng)在滿足試驗(yàn)規(guī)定的出廠合格品上取樣。若產(chǎn)品中使用數(shù)種木質(zhì)材料則分別在每種材料的部件上取樣。

5.1.4.2 試件應(yīng)在距家具部件邊沿 50mm 內(nèi)制備。

5.1.4.3 試件規(guī)格:長(zhǎng)( 150 ± 1 ) mm ，寬( 50 ± 1 ) mm 。

5.1.4.4 試件數(shù)量

試件數(shù)量共 10 塊。制備試件時(shí)應(yīng)考慮每種木質(zhì)材料與產(chǎn)品中使用面積的比例，確定每種材料部件上的試件數(shù)量。

5.1.4.5 試件封邊

試件鋸?fù)旰笃涠嗣鎽?yīng)立即采用熔點(diǎn)為 65`C 的石蠟或不含甲醛的膠紙條封閉。試件端面的封邊數(shù)量應(yīng)為部件的原實(shí)際封邊數(shù)量，至少保留 50mm 一處不封邊。

5.1.4.6 試件存放

應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制備試件。試件制備后應(yīng) 2h 內(nèi)開始試驗(yàn)，否則應(yīng)重新制作試件。

5.1.5 試驗(yàn)步驟

5.1.5.1 溶液配置

5.1.5.1.1 硫酸溶液( 1mol/L ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.1.2 氫氧化鈉溶液( 0.1mol/L ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.1.3 淀粉溶液( 1% ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.1.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1mol/L ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.1.5 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.05mol/L ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.1.6 乙酰丙酮溶液(體積分?jǐn)?shù)為 0.4% ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.1.7 乙酰銨溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù) 20% ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.2 甲醛的收集

在直徑為 240m ，容積為( 9-11 ) L 的干燥器底部放置直徑為 120mm 、高度為 60mm 的結(jié)晶皿，在結(jié)晶皿內(nèi)加入 300ml 蒸餾水。在干燥器上部放置金屬支架，金屬支架上固定試件，試件之間互不接觸。測(cè)定裝置在( 20 ± 2 ) C 下放置 24h ，蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛，此溶液作為待測(cè)液。

5.1.5.3 甲醛濃度的定量方法

量取 10mL ，乙酰丙酮(體積分?jǐn)?shù)為 0.4% )和 10ML ，乙酸銨溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20% )于 50Ml ，帶塞三角燒瓶中，再?gòu)慕Y(jié)晶皿中移取 10mL 待測(cè)液到該燒瓶中，塞上瓶塞，搖勻，再放到( 40 ± 2 ) `C 的水槽中加熱 15min ，然后把這種黃綠色的反應(yīng)溶液靜置暗處，冷卻至室溫( 18`C-28`C ，約 1h )。在分光光度計(jì)上 412nm 處，以蒸餾水作為對(duì)比溶液，調(diào)零。用厚度為 5mm 的比色皿測(cè)定該反應(yīng)溶液的吸光度 As ，同時(shí)用蒸餾水代替反應(yīng)溶液作空白試驗(yàn)，確定空白值為。

5.1.5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.5.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.1.5.5 結(jié)果表示

5.1.5.5.1 甲醛溶液的濃度按式( 1 )計(jì)算，至 0.1mg/L 。

式中: c = f ×(A s –A b ) …………………………(1)

c --甲醛濃度，單位為毫克每升( mg/L );

f --標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，單位為毫克每升( mg/L );

As --反應(yīng)溶液的吸光度;

Ab --蒸餾水的吸光度。

5.2 可溶性重金屬含量的測(cè)定

5.2.1 原理

采用一定濃度的稀鹽酸溶液處理制成的涂層粉末，用火焰原子吸收光譜法或無焰原子吸收光譜法測(cè)定該溶液中的重金屬元素。

5.2.2 儀器

5.2.2.1 不銹鋼金屬篩孔徑 0.5mm 。

5.2.2.2 酸度計(jì):度為± 0.2pH 單位。

5.2.2.3 濾膜器:孔徑 0.45 μ m 。

5.2.2.4 磁力攪拌器，攪拌器外層應(yīng)為塑料或玻璃。

5.2.2.5 單刻度移液管: 25mL 。

5.2.2.6 白色容量瓶: 50mL 。

5.2.2.7 刮刀:具有鋒利刀刃的刀具。

5.2.3 試劑

所有試劑均為分析純，所有水均符合 GB/T 6682-1992 中三級(jí)水的要求。

5.2.3.1 鹽酸溶液 0.07mol/L 、 1mol/L 、 2mol/L 。

5.2.3.2 硝酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 65% - 68% 。

5.2.4 涂層粉末的制備 。

在家具產(chǎn)品的涂層表面上用刮刀刮取適量涂層，在室溫下通過磁力攪拌器粉碎，使其能通過 0.5mm 的金屬篩網(wǎng)待處理

5.2.5 試驗(yàn)步驟

5.2.5.1 樣品處理

將過篩的粉末樣品稱取 0.5g (至 0.0001g )，放入白色容量瓶中，加入 25mL 0.07mol/L 鹽酸溶液，攪拌 1min ，測(cè)定其酸度，如果 PH 大于 1.5 ，應(yīng)一面搖動(dòng)一面滴入濃度為 2mol/L 的鹽酸溶液直到 PH 下降到 1.0 - 1.5 為止。在室溫下連續(xù)攪拌該混合液 1h 后，再靜置 1h ，然后立刻用濾膜器過濾后避光保存。應(yīng)在 4h 內(nèi)完成樣品處理。若 4h 內(nèi)無法完成，則需加入 1mol/L 的鹽酸溶液 25mL 對(duì)樣品處理，處理方法同上。

5.2.5.2 可溶性重金屬含量測(cè)定

5.2.5.2.1 可溶性鉛含量的測(cè)定按 GB/T 9758.1-1988 中第三章的要求進(jìn)行。

5.2.5.2.2 可溶性鎘含量的測(cè)定按 GB/T 9758.4-1988 中第三章的要求進(jìn)行。

5.2.5.2.3 可溶性鉻含量的測(cè)定按 GB/T 9758.6-1988 進(jìn)行。

5.2.5.2.4 可溶性汞含量的測(cè)定按 GB/T 9758.7-1988 進(jìn)行。

5.2.5.3 結(jié)果計(jì)算

可溶性重金屬的含量用式( 2 )計(jì)算，至 0.1mg/kg 。

C = .(a 1 –a 0 )×25×F / m ……………………(2)

式中:

C--(鉛、鎘、鉻、汞)可溶性含量，單位為毫克每千克( mg/kg );

a1-- 0.07mol 或 1mol 鹽酸溶液空白濃度，單位為微克每千克(μ g/mL );

a0--從標(biāo)準(zhǔn)曲線上測(cè)得的試驗(yàn)溶液(鉛、鎘、鉻、汞)的濃度，單位為微克每千克(μ g/mL );

F--稀釋因子;

25 --萃取的鹽酸溶液，單位為毫升( mL )。

m --稱取的樣品量，單位為克( g )。

6 檢測(cè)規(guī)則

6.1 本標(biāo)準(zhǔn)中第 4 章所列的全部要求內(nèi)容均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。

6.1.1 在正常生產(chǎn)情況下，定期或累計(jì)一定產(chǎn)量后，應(yīng)進(jìn)行一次周期性型式檢驗(yàn)。周期一般為一年。

6.1.2 有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

--新產(chǎn)品的試制定型時(shí);

--生產(chǎn)的工藝及其原材料有較大改變時(shí);

--產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);

--客戶提出要求時(shí);

--國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出時(shí)。

6.2 檢驗(yàn)結(jié)果的判定

6.2.1 所有檢驗(yàn)項(xiàng)目的結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求時(shí)，判定該產(chǎn)品為合格;若有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求時(shí)，則判定該產(chǎn)品為不合格。

6.2.2 若對(duì)檢驗(yàn)項(xiàng)目的結(jié)果有異議要求復(fù)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)從原封存樣品或備樣中進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，應(yīng)按 6.2.1 規(guī)定判定，在檢驗(yàn)報(bào)告中注明 " 復(fù)驗(yàn)合格 " 或 " 復(fù)驗(yàn)不合格 " 。

6.3 檢驗(yàn)報(bào)告

檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:

6.3.1 本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱;

6.3.2 樣品名稱和其他說明;

6.3.3 檢驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論;

6.3.4 檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)的異常情況和其他有必要說明的事項(xiàng)